Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Добавка к пластмассе 03. Осадок В2, полученный при проведении идентификации и находящийся на предварительно взвешенном стеклянном фильтре (40), промывают этанолом Р. Фильтр высушивают до постоянной массы над фосфора (V) оксидом Р и взвешивают. Масса остатка не должна превышать 20 мг.
Инфракрасный спектр (2.2.24) остатка должен соответствовать спектру добавки к пластмассе 03 ФСО.
Барий. Не более 5 ppm Ba. Определение проводят методом атомноэмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. 1,0 г испытуемого материала прокаливают в кварцевом тигле. Остаток растворяют в 10 мл кислоты хлористоводородной Р и выпаривают досуха на водяной бане. Полученный остаток растворяют в 20 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной.
Раствор сравнения. Раствор, содержащий 0,25 ppm бария, приготовленный разбавлением эталонного раствора бария (50 ppm Ba) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания бария при длине волны 455,40 нм, регулируя спектральный фон на уровне 455,30 нм.
Проверяют отсутствие бария в используемой кислоте хлористоводородной.
Кадмий. Не более 0,6 ppm Cd. Определение проводят методом атомноабсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).
Испытуемый раствор. Выпаривают досуха 10 мл раствора S1. Остаток растворяют в 5 мл 1 % (об/об) раствора кислоты хлористоводородной Р, фильтруют и доводят объем фильтрата тем же растворителем до 10,0 мл.
Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонного раствора кадмия (0,1 % Cd) Р 1 % (об/об) раствором кислоты
хлористоводородной Р.
Измеряют оптическую плотность при длине волны 228,8 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым кадмиевым катодом и воздушноацетиленовое пламя.
Проверяют отсутствие кадмия в используемой кислоте хлористоводородной.
Кальций. Не более 0,07 % Ca. Определение проводят методом атомноэмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор, приготовленный для определения бария.
Раствор сравнения. Раствор, содержащий 50,0 ppm кальция, приготовленный разбавлением эталонного раствора кальция (400 ppm Ca) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания кальция при длине волны 315,89 нм, регулируя спектральный фон на уровне 315,60 нм.
Проверяют отсутствие кальция в используемой кислоте хлористоводородной.
Олово. Не более 20 ppm Sn. Определение проводят методом атомноэмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Непосредственно перед использованием разбавляют раствор S1 в 10 раз водой Р.
Раствор сравнения. Непосредственно перед использованием 2 мл эталонного раствора олова (5 ppm Sn) Р помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 5 мл 20 % (об/об) раствора кислоты серной Р и доводят объем раствора водой Р до 50 мл.
Определение проводят, измеряя интенсивность светоиспускания олова при длине волны 189,99 нм, регулируя спектральный фон на уровне 190,10 нм.
Проверяют отсутствие олова в используемой кислоте хлористоводородной.
Цинк. Не более 0,2 % Zn. Определение проводят методом атомноабсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).
Испытуемый раствор. Раствор S1 разбавляют в 100 раз 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Растворы сравнения. Растворы сравнения готовят разбавлением эталонного раствора цинка (100 ppm Zn) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной Р.
Измеряют оптическую плотность при длине волны 213,9 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым цинковым катодом и воздушноацетиленовое пламя.
Проверяют отсутствие цинка в используемой кислоте хлористоводородной.
Тяжелые металлы (2.4.8). К 10,0 мл раствора S1 прибавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина Р и затем натрия гидроксида раствор концентрированный Р до получения бледно-розового окрашивания. Доводят объем раствора до 25 мл водой Р. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание А на предельное содержание тяжелых металлов (50 ppm). Эталонный раствор готовят, используя эталонный раствор свинца (2 ppm Pb) Р.
Вещества, экстрагируемые водой. 50,0 мл раствора S2 выпаривают на водяной бане досуха и высушивают в сушильном шкафу при температуре (100-105)0С до постоянной массы. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 50,0 мл воды для инъекций Р. Масса сухого остатка не должна превышать 7,5 мг (0,3 %) с учетом контрольного опыта.
Количественное содержание
Определение проводят методом сжигания в колбе с кислородом (2.5.10), используя 50,0 мг испытуемого материала. Продукты сжигания растворяют в 20 мл 1 М раствора натрия гидроксида. К полученному раствору прибавляют 2,5 мл кислоты азотной Р, 10,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, 5 мл раствора железа аммония сульфата Р2 и 1 мл дибутилфталата Р. Титруют раствор 0,05 М раствором аммония тиоцианата до получения красновато-желтого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.
